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①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;
②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;
③利用壓致展寬效應,將通過吸收室后的光線分成兩股,一股再通過飽和汞蒸氣室,然后測量兩股透出光線強度的比值;
④利用"塞曼效應",比較在光源上施加磁場與不加磁場時,通過吸收室的光線強度的比值。

根據(jù)實用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機上進行連續(xù)測定汞的儀器,以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀等。

1、在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)

2、連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應通至室外。

3、準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。

4、在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。

5、其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。

通電預熱

1、打開電源開關(guān),數(shù)字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。

2、接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

3、儀器預熱一段時間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。

4、按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮.最大顯示數(shù)值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數(shù)值被復原位,松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。

校正

1、說明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

2、操作:校正lng/ml-5ng/ml的標準曲線,方法如下:

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數(shù)值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為100,上述校正最好重復進行2-3次,直至調(diào)準為止。旋下線性電位器保護套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。

測量

將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

2、在測量過程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進行下一個樣品的測量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則最終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

2、汞燈指示燈不亮:重新開機。

3、靈敏度偏低:

①流量不對或汞標樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。

4、靈敏度偏高:

①流量不對。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應接地良好。

7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應干燥,并定期通電。

1、冷原子吸收法,該方法適用于各種水體中的汞的測定,其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理為:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。

測定要點:

a、水樣預處理 b、繪制標準曲線 c、水樣的測定

2、冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,因干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。