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堿式滴定管——-橡膠管、玻璃珠——-量取或滴定堿溶液。

2、刻度上邊的小(有0刻度),下邊的大。

3、精確度是百分之一。即可精確到0.01ml

4、下部尖嘴內(nèi)液體不在刻度內(nèi),量取或滴定溶液時不能將尖嘴內(nèi)的液體放出。

2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。

3、讀數(shù)前要將管內(nèi)的氣泡趕盡、尖嘴內(nèi)充滿液體。

4、讀數(shù)需有兩次,第一次讀數(shù)時必須先調(diào)整液面在0刻度或0刻度以下。

5、讀數(shù)時,視線、刻度、液面的凹面最低點在同一水平線上。

6、量取或滴定液體的體積第二次的讀數(shù)-第一次讀數(shù)。

7、絕對禁止用堿式滴定管裝酸性及強氧化性溶液,以免腐蝕橡皮管。

8、用于盛裝堿性溶液,不可盛裝酸性和強氧化劑液體(如KMnO4溶液)。

中υ(待測)/υ(標(biāo)準(zhǔn))為計量數(shù)之比,由化學(xué)方程式確定,而V(待測)與C(標(biāo)準(zhǔn))均為確定值,所以只有V(標(biāo)準(zhǔn))影響著C(待測)的計算結(jié)果;故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V(標(biāo)準(zhǔn))值有影響,從而對C(待測)的計算產(chǎn)生了誤差,V(標(biāo))增大,最后的結(jié)果偏高;V(標(biāo))減小,最后的結(jié)果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是:不正確操作 → 直接后果 → 對V(標(biāo))的影響 →滴定誤差。

1、使用前,首先應(yīng)檢查活塞與活塞套是否配合緊密,如不密合將會出現(xiàn)漏水現(xiàn)象,則不宜使用。其次,應(yīng)進行充分的清洗。根據(jù)沾污的程度,可采用下列方法:

① 用自來水沖洗;

② 用滴定管刷(特制的軟毛刷)蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵絲部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。

③ 用前法不能洗凈時,可用鉻酸洗液洗。為此,加入5~10mL洗液,邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平,并將滴定管口對者洗液瓶口,以防洗液撒出。洗凈后,將一部分洗液從管口放回原瓶,最后打開活塞將剩余的洗液從出口管放回原瓶,必要時可加滿洗液進行浸泡。

④ 可根據(jù)具體情況采用針對性洗液進行洗滌,如管內(nèi)壁留殘存的二氧化錳時,可應(yīng)用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。

用各種洗滌劑清洗后,都必須用自來水充分洗凈,并將管外壁擦干,以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。

2、為了使活塞轉(zhuǎn)動靈活并克服漏水現(xiàn)象,需將活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。操作方法如下:

① 取下活塞小頭處的小橡皮圈,再取出活塞;

活塞涂油 ② 用吸水紙將活塞和活塞套擦干,并注意勿使滴定管內(nèi)壁的水再次進入活塞套(將滴定管平放在實驗臺面上)。

③ 用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內(nèi)側(cè)。油脂涂得要適當(dāng)。涂得太少,活塞轉(zhuǎn)動不靈活,且易漏水;涂得太多,活塞孔容易被堵塞。油脂絕對不能涂在活塞孔的上下兩側(cè),以免旋轉(zhuǎn)時堵住活塞孔。

④ 將活塞插入活塞套中。插時,活塞孔應(yīng)與滴定管平行,徑直插入活塞套,不要轉(zhuǎn)動活塞,這樣避免將油脂擠到活塞孔中。然后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞,直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上小橡皮圈。

經(jīng)上述處理后,活塞應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活,油脂層沒有紋絡(luò)。

3、用自來水充滿滴定管,將其放在滴定管架上垂直靜置約2分鐘,觀察有無水滴漏下。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180°,再如前檢查,如果漏水,應(yīng)重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞,可將它插入熱水中溫?zé)崞��?然后打開活塞,使管內(nèi)的水突然流下,將軟化的油脂沖出。油脂排除后,即可關(guān)閉活塞。

管內(nèi)的自來水從管口倒出,出口管內(nèi)的水從活塞下端放出(注意,從管口將水倒出時,務(wù)必不要打開活塞,否則活塞上的油脂會沖入滴定管,使內(nèi)壁重新被沾污)。然后用蒸餾水洗三次。第一次用10mL左右,第二及第三次各5mL左右。洗時,雙手拿滴定管身兩端無刻度處,邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管,使水布滿全管并輕輕振蕩。然后直立,打開活塞將水放掉,同時沖洗出口管。也可將大部分水從管口倒出,再將余下的水從出口管放出。每次放掉水時應(yīng)盡量不使水殘留在管內(nèi)。最后,將管的外壁擦干。

滴定管的讀數(shù)

讀數(shù)時應(yīng)遵循下列原則:

1、裝滿或放出溶液后,必須等1~2分鐘,使附著在內(nèi)壁的溶液流下來,再進行讀數(shù)。如果放出溶液的速度較慢(例如,滴定到最后階段,每次只加半滴溶液時),等0.5~1分鐘即可讀數(shù)。每次讀數(shù)前要檢查一下管壁是否掛水珠,管尖是否有氣泡。

2、讀數(shù)時,滴定管可以夾在滴定管架上,也可以用手拿滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù),均應(yīng)使滴定管保持垂直。

3、對于無色或淺色溶液,應(yīng)讀取彎月面下緣最低點,讀數(shù)時,視線在彎月面下緣最低點處,且與液面成水平(圖4-8);溶液顏色太深時,可讀液面兩側(cè)的最高點。此時,視線應(yīng)與該點成水平。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。

4、必須讀到小數(shù)點后第二位,即要求估計到0.01mL。注意,估計讀數(shù)時,應(yīng)該考慮到刻度線本身的寬度。

5、為了便于讀數(shù),可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。讀數(shù)時,將讀數(shù)卡襯在滴定管背后,使黑色部分在彎月面下約1mm左右,彎月面的反射層即全部成為黑色。讀此黑色彎月下緣的最低點。但對深色溶液而需讀兩側(cè)最高點時,可以用白色卡為背景。

6、若為乳白板蘭線襯背滴定管,應(yīng)當(dāng)取蘭線上下兩尖端相對點的位置讀數(shù)。

7、讀取初讀數(shù)前,應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出,否則終讀數(shù)便包括流出的半滴液。因此,在讀取終讀數(shù)前,應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液,如有,則此次讀數(shù)不能取用。

滴定操作

滴定操作可在錐形瓶和燒杯內(nèi)進行,并以白瓷板作背景。

在錐形瓶中滴定時,用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,使瓶底離瓷板約2~3cm。同時調(diào)節(jié)滴管的高度,使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液,右手運用腕力搖動錐形瓶,邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應(yīng)注意以下幾點:

1、搖瓶時,應(yīng)使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉(zhuǎn)均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。

2、滴定時,左手不能離開活塞任其自流。

3、注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

4、開始時,應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成"水線"。接近終點時,應(yīng)改為加一滴,搖幾下。最后,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。

用堿管滴加半滴溶液時,應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡,使讀數(shù)造成誤差。

圖4-13 燒杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。

在燒杯中進行滴定時,將燒杯放在白瓷板上,調(diào)節(jié)滴定管的高度,使滴定管下端伸入燒杯內(nèi)1cm左右。滴定管下端應(yīng)位于燒杯中心的左后方,但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時,攪拌棒應(yīng)作圓周攪動,但不得接觸燒杯壁和底。

當(dāng)加半滴溶液時,用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液,放入溶液中攪拌。注意,攪棒只能接觸液滴,不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。

滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿全管,備用。